定硫儀常見故障及排除
【 1 】氣路的氣密性下降：
流量計指示應(yīng)在 0.8~~1.2 之間。若氣密性下降，重點應(yīng)檢查以下部件：氣泵、流量計、玻璃管、橡膠管和氣路連接。
【 2 】電解池
1 、電解池漏氣導(dǎo)致氣路的氣密性下降。
2 、電解池內(nèi)的四個極片上有污垢應(yīng)清洗
3 、電解池內(nèi)的四個極片與控制器應(yīng)連接可靠。
【 3 】攪拌器：
攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因，應(yīng)更換。
【 4 】溫度控制部分
1 、 A ．溫度一直顯示 1999 ℃，表示熱電偶電路未通或其內(nèi)部斷路。
B ．溫度一直不增加，但有加熱電流，則表示熱電偶接反。
C ．溫度一直顯示室溫，則表示熱電偶連線短路。
2 、溫度值小于設(shè)定爐溫，應(yīng)有加熱爐流。若爐流顯示為 0.0A ，表示保險管壞，硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線未接通。
3 、恒溫波動太大，一般為硅碳管的原因。電阻值應(yīng)為 7~~8 Ω，推薦選購本公司原廠配件。
【 5 】送樣機構(gòu)
為配合送樣機的故障判斷，該儀器主板上提供了 4 個指示燈，具體故障時可根據(jù)指示燈的情況判斷故障部位。
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1 2 3 4
1 ： 馬達前進時，該指示燈應(yīng)亮。
2 ： 馬達后退時，該指示燈應(yīng)亮。
3 ： 送樣機構(gòu)在 500 ℃處，或 1050 ℃停留時，該指示燈應(yīng)亮。
4 ： 送樣機構(gòu)在原始位置時，該指示燈應(yīng)亮。
? 試劑和材料
? 三氧化鎢（ HG10-1129 ）
? 變色硅膠：工業(yè)品
? 碘化鉀（ GB/T1272 ）
? 溴化鉀（ GB/T649 ）
? 冰乙酸（ GB/T676 ）
? 蒸餾水
☆關(guān)于電解液的配制：
稱取 5 克碘化鉀， 5 克溴化鉀，溶于 250 毫升蒸餾水中，然后加 10 毫升冰乙酸即可。電解液可重復(fù)使用，用的時間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的 PH 值在 1-3 時，可以使用，但 PH 值小于 1 時，應(yīng)重新配制電解液。
☆關(guān)于煤樣的制備:
在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻，最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動，切勿上下?lián)u動試樣瓶?；虼蜷_瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準確的關(guān)鍵。
☆ 儀器的維護：
1. 電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后，應(yīng)打開電解池，用乙醇或丙酮擦洗電極使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色，沾污嚴重的可用細砂紙或小刀小心處理，除去電極上的附著物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有機溶劑擦洗電解池的有機玻璃筒壁，防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。
?2.玻璃熔板極其管道有黑色沉結(jié)物時應(yīng)及時進行清洗。清洗方法如下：
取下電解池（打開上蓋），在電解池中先放如一些水以不淹沒到熔板為宜。將電解池傾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克重鉻酸鉀和 10 毫升水，加熱熔解冷卻后緩緩加入 100 毫升濃硫酸），待洗液流凈后，在反復(fù)進行 1 —— 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉結(jié)構(gòu)。然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板中抽水洗至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用即可。
3 連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查，其接頭處最容易老化漏氣。
4 盛煤樣的小瓷舟應(yīng)該在干凈的容器內(nèi)保管，新瓷舟首次使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺污染，最好有專門放置瓷舟的白瓷舟。
5 定期用標樣效驗儀器，以檢驗儀器作樣是否正常。如異徑管有否破裂，電解液極片是否被污染，氣路是否漏氣，堵氣。
6 儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用。若長期不用，應(yīng)蓋好，并定期取出通上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。電解池若長期不用，應(yīng)將連接用的膠管取下，防止其老化粘連。
☆ 故障現(xiàn)象及其原因和處理方法：
1. 空氣凈化裝置：包括一個流量計，兩支玻璃管，一臺氣泵及連接膠管。
(1). 流量計：其進、出氣口由于和干燥管相連，可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路，而使氣流量不穩(wěn)，或調(diào)不到規(guī)定流量；其內(nèi)部如果進入液體或進入粉塵和潮氣結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié)；其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴，針形閥也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。
(2) 玻璃管：其下兩端應(yīng)填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個氣孔，使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi)，阻塞氣路。其本身如有小裂紋，可用專用膠密封，硅膠一旦全部變色，要及時更換。
(3) 氣泵：其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復(fù)運動，產(chǎn)生空氣動力。其發(fā)生故障一般都是兩個皮碗破裂所致。皮碗破裂，則抽力下降，表現(xiàn)為流量計浮子一直往下掉，流量不穩(wěn)，與 1 、 2 表現(xiàn)一樣。
(4) 橡膠管：容易老化，造成系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)。
以上故障的表現(xiàn)都一樣，每次試驗都要進行的檢漏工作都是針對它們的（當然另外也包括電解池）反映到做樣結(jié)果上，都是使測定結(jié)果不穩(wěn)定，忽高忽低。
2 電解池
(1) 電解池的上蓋要旋緊，密封圈老化，各個進出孔處 開膠，都是造成漏氣的原因。
(2) 電解池內(nèi)四個極片，兩個小的一組，為指示電極 兩個大的一組，為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進而控制電解電極進行滴定的作用。如果任一個電極出毛病，都將造成實驗無法進行。所以一定要保證四個極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。
若指示電極極片與其引線斷開（如封膠開裂時）將造成電解電極持續(xù)電解，不能停止。電解液發(fā)紅，屏幕飛快計數(shù)（即使不放煤樣），其表面粘污也是這樣現(xiàn)象：若電解電極極片與其引線斷開，將造成做樣時電解液越來越白，但屏幕始終不計數(shù)，即相當于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓，即液體很白時電解才突然開通，測定結(jié)果嚴重偏低且不穩(wěn)定。
處理辦法：對表面粘污的，可做清潔處理。對開膠導(dǎo)致斷開的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內(nèi)壁，更換已腐蝕的引線部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內(nèi)部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與極片不導(dǎo)通。
(3) 電解池的引出線插頭及機器上插座，日久氧化，松動所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣，可將插頭鍍上一薄層焊錫，除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性，也可將引線直接接焊至機內(nèi)相應(yīng)點。
3 攪拌器：其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場，帶動電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場減弱或其電機轉(zhuǎn)速減慢，則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因，可更換之或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快，越有利?SO2 水合物的均勻滴定，攪拌速度過低也測定結(jié)果不理想的一個原因，實驗中攪拌器若停轉(zhuǎn)，則即發(fā)生過電解現(xiàn)象。
4 燃燒爐部分：
(1) 熱電偶的正確安裝很重要，向下插到碰到硅碳管后回退
2mm. 離的越遠，則儀器顯示值低于實際爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度（實際爐溫早已達到）或者升到設(shè)定℃后，控制精度不好，在控溫點上下幾十甚至上百度的波動：如果熱電偶碰在硅碳管上，則當升到高溫時，會有漏電流由硅碳管竄入機內(nèi)，使顯示溫度大幅度波動，直線下掉甚至出現(xiàn)負溫度（要與熱電偶接返造成的溫度下降出現(xiàn)負溫度區(qū)分開），嚴重的擊壞儀器溫度部分電路?？販禺惓?，爐溫過高（遠高于 1050 ℃）的現(xiàn)象是：向爐膛內(nèi)看，已不是正常的紅光，而是已經(jīng)發(fā)白，往往造成石英舟與異徑管粘連，嚴重的有異徑管燒彎，異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)象，如果送入煤樣，退出時會發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上，無法刮掉，可視實際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路，則儀器顯示 1 ，表示超量程：如果熱電偶短路，則儀器始終顯示室溫。
(2) 異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產(chǎn)生的 SO2 氣體在氣泵作用下全部進入電解池。如其有裂紋或斷裂，將會造成含硫氣體外逸，使測定結(jié)果嚴重偏低且不穩(wěn)定，異徑管處于高溫下，又隱蔽于爐體內(nèi)，故斷裂處較隱蔽，感覺異常時可松開爐口的緊固螺絲，將其抽出檢查。
(3) 硅碳管調(diào)試時以 10 Ω為最佳值。其阻值過大或過小，都將造成最大加熱電流變小，其自然老化后，阻值將會變大。表現(xiàn)為升溫時間變長或升不到設(shè)定溫度：此時爐流模擬顯示燈不能達到 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好，判定時可量其阻值情況。
全硫測定的最大允許差（ GB214-83 ）
F S % Q | 最大允許誤差 | |
同一化驗室 | 不同化驗室 | |
<1 | 0.05 | 0.10 |
1-4 | 0.10 | 0.20 |
>4 | 0.20 | 0.30 |
